亚洲韩国青草视频 I www.五月天色 I 国产真实自拍 I 亚洲欧美午夜 I 9797色 I 丁香久久 I 高h猛烈做哭警察男男 I 国产91xxx I 久99 I 操碰在线观看视频 I 美女网站视频在线 I 国产精品嫩草影院av蜜臀 I 忘忧草在线影院两性视频 I 久久青青草原一区二区 I 亚洲高清视频二区 I 五月天婷婷综合网 I 日韩乱码在线 I 日系tickle美女全身vk I 人妻无码第一区二区三区 I 激情久久久久 I 国产又黄又爽刺激的视频 I 欧美另类交人妖 I 亚洲色大18成人网站www在线播放 I 午夜高清美女视频 I 中国字幕在线看日本电影 I 四虎网站网址 I 玖玖精品国产 I 九热精品视频 I 午夜激情视频在线观看 I 热99久久精品 I 午夜精品免费在线 I 免费av一区 I 久久蜜桃av一区精品变态类天堂

全國統(tǒng)一熱線:400-827-5257
設(shè)備中心您的位置:網(wǎng)站首頁 >設(shè)備中心 >
色譜柱溫對分析結(jié)果有何影響
更新時間:2017-02-21   點擊次數(shù):6715次

柱箱和色譜柱是氣相色譜柱系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測器溫度)之一,也是zui重要的一個溫度。

(1)問題

色譜柱溫度,不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過程的動力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。

(2) 影響

氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因為柱溫關(guān)系到:

①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的zui高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結(jié)果。

②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數(shù)K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質(zhì)速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。

③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現(xiàn)性不好,從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%[3];

④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導(dǎo)致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化;反之柱溫降低,則相反。

而在色譜定性方法中,柱溫變化對定性結(jié)果的影響如下:

①當(dāng)采用保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發(fā)生變化,這樣就直接影響定性結(jié)果判斷。

②當(dāng)采用相對保留值α定性時,α只是柱溫和固定液的函數(shù),只與待測組分的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關(guān)系不大,但是柱溫變化影響判斷結(jié)果。

③當(dāng)采用保留指數(shù)定性時,恒溫分析,保留指數(shù)與保留時間有關(guān),而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數(shù)還與保留溫度有關(guān)。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。

④當(dāng)采用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前后的響應(yīng)信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前后的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結(jié)果。

而在定量計算時,經(jīng)常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質(zhì)量以及響應(yīng)信號有關(guān)。柱溫變化,峰高變化,峰面積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應(yīng)信號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰面積為響應(yīng)信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結(jié)果的影響如下:

①采用歸一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時,定量結(jié)果不受影響,以峰高為響應(yīng)信號則受影響。

②采用內(nèi)標法時,需要計算定量校正因子,影響規(guī)律和①同。

③采用外標法時,即標準曲線法,當(dāng)以峰面積為響應(yīng)信號時,不受影響,但是當(dāng)以峰高為響應(yīng)信號時,影響很大。

總之,柱溫變化可能會導(dǎo)致定性、定量分析結(jié)果的變化。

(3) 解決方案

既然柱溫變化對分析結(jié)果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。

首先,應(yīng)保證柱溫不高于固定液的zui高使用溫度(即色譜柱的zui高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;

其次,選擇合適的柱溫,柱溫的選擇應(yīng)使難分離的兩組分達到預(yù)期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;

對于沸點范圍較寬的試樣,應(yīng)采用程序升溫,按預(yù)定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

分享到:

返回列表返回頂部
上海屹利科學(xué)儀器有限公司m.jinjjw.cn 熱門推薦:液相色譜 氣相色譜 色譜柱 分光光度計 電子天平 離心機 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 酸度計 離子計 等實驗室儀器
公司地址:上海市松江區(qū)沈磚公路5555弄9號樓409室     網(wǎng)站地圖    滬ICP備14028064號-1    公司首頁 關(guān)于我們 新聞中心 產(chǎn)品中心 聯(lián)系我們

地址:上海市松江區(qū)沈磚公路5555弄9號樓409室
主站蜘蛛池模板: 97国产婷婷综合在线视频 | 人妻体内射精一区二区三区 | 18禁区美女免费观看网站 | 国产成人无码精品久久二区三区 | 97国产精华最好的产品亚洲 | 亚洲在线影院 | 香蕉久久福利院 | 欧美色欧美亚洲国产熟妇 | 鲁丝久久久精品av论理电影网 | 久久老子午夜精品无码 | 真实国产乱子伦对 | 久久综合狠狠综合久久 | 久久久久无码精品国产app | 日韩国产一区二区三区四区五区 | 18禁成年无码免费网站无遮挡 | 人妻无码中文久久久久专区 | 成人性生免费视频 | 国产永久免费高清在线 | 亚洲日韩av无码不卡一区二区三区 | 亚洲а∨天堂男人色无码 | 色综合天天综合网国产成人网 | 顶级少妇做爰视频在线观看 | 亚洲精品成人片在线观看 | 国产精品碰碰现在自在拍 | 日欧一片内射va在线影院 | 国产乱子伦精品免费无码专区 | 大地资源网第二页免费观看 | 中文字幕亚洲乱码熟女在线萌芽 | 精品国产一区二区三区香蕉 | 亚洲国产成人无码av在线影院l | 久久av高潮av无码av喷吹 | 天天看片天天av免费观看 | 精品亚洲成a人在线看片 | 亚洲男同gv在线观看 | 强被迫伦姧高潮无码bd电影 | 国产精品无码专区av在线播放 | 婷婷色5月 | 无码137片内射在线影院 | 巨大欧美黑人xxxxbbbb | 国产成人av亚洲一区二区 | 欧美三级韩国三级日本三斤 |